痰净片的鉴别方法

    添加日期:2013年9月9日 阅读:901

        本品为糖衣片,除去糖衣后,显棕色至褐色;气微,味微苦涩。
    【鉴别】
        (1)取本品4片,除去糖衣,加甲醇12ml使溶解,滤过;取滤液4ml,置水浴上蒸干,残渣加醋酐5滴,使溶解,加硫酸1滴即显紫红色。另取滤液4ml,蒸干,残渣,加氯仿2ml使溶解,移入试管,沿管壁加硫酸1ml,在两液界面处显红棕色环。  
        (2)取本品3片,除去糖衣,加甲醇6ml溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。
       
    酸对照品2mg,加甲醇1ml溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验。吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中显色。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同的棕黄色斑点。
    【检查】
       
    应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠD)。 
    【含量测定】 
        对照品溶液的制备 精密称取商陆酸对照品7mg,置5ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液(每1ml中含商陆酸1.4mg)。
        供试品溶液的制备 取本品5片,除去糖衣,研细,精密称取0.2g,加甲醇9ml分三
    次温热提取三次,每次5分钟,滤过,滤液合并至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。  测定法 精密吸取供试品溶液与对照品溶液各200μl,照薄层色谱法(附录ⅥB)
        试验,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状,以氯仿-甲醇(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中显色,定位,挥去碘,刮下对照品及供试品条带,分别置10ml具塞离心管中,同时在空白处取与供试品条斑等面积的硅胶G,置另一10ml具塞离心管中作为空白对照,各管均用无水乙醇9ml分三次提取,每次3分钟,离心,吸取上清液并滤于25ml比色管中,蒸发至干,精密加入80%(ml/ml)硫酸溶液5ml,置沸水浴中加热10分钟, 取出,置冰水中冷却,然后沿管壁缓缓加入5ml与1%香草醛水溶液0.5ml,摇匀,置65℃水浴中加热5分钟,立即取出,放冷至室温,照分光光度法(附录Ⅴ B)在536nm处测吸收度,计算,即得。
        本品每片含商陆酸(C30H46O7.2H2O)不得少于3.5mg。
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    责任编辑:候明芳    WWW.1168.TV    2013-9-9 16:40:56

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